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        化学吸附仪供应商分享如何选择样品的脱气温度和时间?
        发布时间:2020-08-27 类别:公司新闻
        系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。
            通常仪器配备的脱气站加热温度可达  400 ℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。化学吸附仪供应商一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达  350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为   40 ℃。
            如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,化学吸附仪供应商例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。
        因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如   theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如 ASTM,作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,   建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。化学吸附仪供应商一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
            与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长??梢酝ü谙嗤哑露认?,分析样品的   BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2  小时,4 小时和 6 小时)得到的 BET 结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,化学吸附仪供应商而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在  12 小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。
            由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以   化学吸附仪供应商BET 结果存在误差是不可避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的样品预处理和分析条件。
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