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        固定床反应装置分享动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
        发布时间:2020-08-25 类别:公司新闻
        关于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空地度细小的材料,因为吸附量细小,固定床反应装置静态法测验的成果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器差错大。对静态法为什么在小比表面样品测验方面精度难以确保,原因如下:
            以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压规模内在标况下约0.1ml,在测验过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩下体积(也便是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中精确定量出0.03ml的总吸附量且确保精度到达3%以内,能够算出要求压力传感器的精度要到达0.03%以上;固定床反应装置但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且一般比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也便是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场抱负测定,液氮面抱负稳定,环境温度抱负精确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能到达0.003ml,即不确定度到达10%;若关于比表面再小或堆积密度小也便是装样量也难以很大的样品,其精确度就可想而知了。 但关于中大比表面样品,一般吸附量不会那么细小,静态法的精度很容易确保在2%乃至1%以内便不是问题;
            所以在小比表面样品的测验方面,静态法只能通过增加装样量来降低差错,固定床反应装置常见的是静态一般都会为小比表面积样品装备大容量样品管,但因为背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以精确度进步也是有限的;而有些厂家声称静态法小比表面测验下限能够到达0.0001m2/g,是不负责任的;
            对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,固定床反应装置其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到显着进步;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 巨细首要取决于信噪比;也便是要进步精度和灵敏度,就需求从进步信号强度、抑制背景噪声、消除外界搅扰三方面来控制。增加信号强度的办法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳规模;所以在抑制噪声、消除外界搅扰方面可做的作业就比较多了;其源于仪器本身的差错来源首要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置能够进步信号锐度,其关于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景能够确保在2%以内的差错;
            所以关于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,因为信号强,一般动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都能够确保精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;
            但绝大多数含有微孔、介孔等空地的材料,比表面不会很??;固定床反应装置要是很小比表面的材料,其空地度的研究价值就有限了;
            综上:
            一、关于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;
            二、关于中大比表面样品,若只测验比表面积,固定床反应装置动态法和静态法没有显着的优劣势,动态法因为具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;
            三、需求测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
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